水分测定仪在使用过程中除了要严格按照规程操作外,还应该注意以下问题:
■系统全密闭问题。试剂液路部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。
■取样的准确问题。在标定试剂时需要取用10mg水,尽量使用10ul取样器,这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样地,取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题,取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。
■磁性搅拌速度调整。在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度*以快到不形成湍流为止,这样可以快达到终点。
■滴定速度设定应先快后慢。滴定时先快速以尽量缩短试验时间,而在接近终点时应变慢,这样可提高计量准确度。
■当日试验完毕后,一定要排空系统中的试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时试剂标定不实。
■水分测定仪应该远离强磁场,避免工作时显示跳动,出现不正常现象。手动的水分测定仪,因为必须使用玻璃自动滴定管计量试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,又必须与外界接通。
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